解读图像衬度的形成及其关键性

通过分别检测上述的信号,最终在显像管上形成的扫描图像与常见的透射电子显微镜及光学显微镜图像相似,扫描图像也是黑白程度不同(衬度)的画面,但不同的是二次电子像焦深大、立体感强。正确理解图像衬度内容及形成原因是可靠地解释扫描电镜图像的关键。扫描电镜图像衬度成因比较复杂,内容也较丰富,有形貌因素,也有电、光、磁及元素分布等因素,还有因试样性质不同以及在制样过程中引进的人工产物的干扰因素。与透射电镜不同,扫描电镜图像衬度不是由透过试样的弹性散射电子,也不是将电子束从试样激发出来的信号直接进行聚焦成像,而是利用各种检测器检测入射电子束从试样不同微区激发出来的强度不同的电子或电磁波信号,最终在镜体外显像管上形成的。能反映试样某种特征性质的有用信息。入射电子束与试样相互作用发出的各种信号及其在不同微区的强度差异决定扫描电镜图像衬度,它是解释图像的依据。下面我们重点讨论二次电子像衬度。

二次电子像衬度是入射电子束从试样表层不同部位激发的二次电子数量变化的反映。电子束入射条件一定(加速电压、电子束流及束斑大小),二次电子发射量与试样入射角等有密切关系。即决定于倾斜角效应,就是决定二次电子像衬度的主要内容。

1)倾斜效应

电子束入射方向与试样表面成不同角度时,图像亮度,即二次电子发射量不同。一般情况是电子束入射方向与试样表面方向一致时(垂直入射)见图4.7,二次电子的产额最少,图像亮度最小;与表面法线成45°入射(倾斜入射)时,则电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加到倍,入射电子使距表面5～10 nm的作用体积内逸出表面的二次电子数量增多(见图中黑色区域),图像亮度增大。二次电子发射量与电子束对试样表面法线夹角θ的余弦倒数(1/cosθ)成正比。任何观察试样表面都有着不同程度的起伏(凹凸),即对入射电子束呈现不同程度的倾斜,因而由各相应部位(微区)发生的二次电子量也不尽相同。图4.8为实际样品中二次电子的激发过程示意图,可以看出凸出的尖角、小粒子以及倾斜面处,二次电子产额较多,在图像中为亮衬度;平面上二次电子的产额较小,亮度较低;在沟槽内产生的二次电子,不易被探测器收集到,因此沟槽底为暗衬度。

图4.7　二次电子成像原理图

图4.8　实际样品中二次电子的激发过程示意图

在显像管上的图像将呈现与试样起伏程度相对应的亮度差异,即试样倾斜(形貌)衬度。图4.9为根据上述原理画出的造成二次电子形貌衬度的示意图。图中样品上B面的倾斜度最小,二次电子产额最小,亮度最低。反之,C面倾斜度最大,亮度也最大。由于二次电子能量只有几十电子伏特,在检测器正电场的作用下,从试样向各个方向发射的二次电子可全部被检测器收集。在显像管上显示的二次电子图像上对应试样表面凹凸较大的部位,具有明显的立体感,凹凸较小(精细结构)的部位也容易分辨。表面凹凸(形貌)衬度是二次电子像最重要的衬度内容。

2)原子序数效应

二次电子产额随元素原子序数增大而增加。在扫描图像上,试样表面原子序数小的部分的图像的亮度将比原子序数大的部分差。背散射电子发生与元素原子序数有着明显的依赖关系,所以图像衬度中也含有背散射电子像的衬度内容。原子序数衬度是用对样品微区元素或化学成分变化敏感的背散射电子信号作为调制信号,得到的一种显示微区成分差别的图像衬度。图4.10所示为背散射电子产额与原子序数的关系。当原子序数Z＜40时,背散射电子产额随原子序数增加而增加。样品上的平均原子序数较高的区域产生较强的信号,在背散射电子像显示为亮衬度;反之,平均原子序数低的区域产生的背散射电子少,在背散射电子像上呈暗衬度。因此,可以根据背散射电子像上的亮、暗衬度判断相应区域原子序数的高低,定性地进行化学成分分析。在观察试样二次电子像时,原子序数衬度是干扰衬度。但对于生物试样或高分子材料,为防止试样损伤和荷电,提高二次电子产额,改善图像质量,经常在试样表面均匀蒸涂一层原子序数较大的重金属膜,如Au、Pt等,变原子序数效应的不利因素为有利因素。

图4.9　二次电子形貌衬度示意

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图4.10　背散射电子产额与原子序数的关系

背散射电子能量较高,离开样品后沿直线轨迹运动,达到检测器的背散射电子信号强度要比二次电子低得多,要避免粗糙表面对原子序数衬度的干扰,被分析样品只进行抛光而不必腐蚀。

如图4.11、图4.12所示,同样的试样铝钴镍合金通过采集不同的成像信号,显示出不同的信息。对比可以看出,未经过腐蚀的铝钴镍合金背散射电子图像的清晰度优于二次电子的清晰度。背散射电子含有试样平均元素组成、表面几何形貌信息。使用半导体检测器可以观察样品表面的成分像,以及成分与形貌的混合像。能从背散射电子像的衬度迅速得出一些元素的定性分布概念,对于进一步制定用特征X射线进行定量分析的方案是很有好处的。很多金相抛光试样,未腐蚀的光滑表面,看不到什么形貌信息,必须借助背散射电子像才能观察抛光面的元素及相分布,确定成分分析点,研究材料的内部组织和夹杂。导电性差的试样,形貌观察时,背散射电子像(BEI)优于二次电子像(SEI)。背散射电子像观察对于合金研究、失效分析、材料中杂质检测非常有用。

图4.11　铝钴镍合金二次电子照片

图4.12　铝钴镍合金背散射电子照片

对有些既要观察形貌又要进行成分分析的样品,可以用两个探测器收集试样同一部位背散射电子,然后将两个探测器收集到的信号输入计算机进行加减处理,可分别得到形貌信号和成分信号。

图4.13为用A、B两个探测器同时探测试样同一部位,并进行信号加减的示意图。图4.13(a)所示是检测表面形貌相同而成分不均匀的样品,探测器收集到的信号大小相同;若把A和B信号相加,则得到信号增大一倍的成分像;若把A和B信号相减,则成一条水平线,表示表面的形貌像相同。图4.13(b)所示为用A、B探测器对成分均一、表面形貌不同的试样的P点进行检测,P点位于探测器A的正面,A收集到的信号较强;而探测器B背对P点,所以收集到的信号较弱。若把A和B的信号相加,两者正好抵消,这就是成分像;若把A和B两者相减,信号增强就成了形貌像。如果待分析的样品成分既不均匀,表面又不光滑,将A、B信号相加得到成分像,相减得到形貌像,见图4.13(c)。

图4.13　信号加减处理示意图

图4.14为SrTiO3+MgO复相陶瓷的扫描电子显微像,通过图片对比可以看出:SrTiO3+MgO复相陶瓷的二次电子像表面起伏清晰,有较强的三维立体感;SrTiO3+MgO复相陶瓷背散射电子像表面起伏模糊,但不同相的亮度变化大,如图4.14(b)所示,白色亮相为SrTiO3,灰色暗相为MgO,SrTiO3相主要分布在MgO相之间的空隙处,所以将二次电子像和背散射电子像以及X射线成分分析联合使用可以得到待测样品更为详尽的信息。

图4.14　SrTiO3+MgO复相陶瓷的扫描电子显微像